鋼鐵實驗室對碳硫的分析精度越來越高，一般都是使用高頻紅外碳硫分析儀來確定碳硫含量。接下來是繼續(xù)為大家?guī)淼膬?nèi)容，包括了坩堝的影響和樣品、助熔劑的疊加次序問題。
坩堝的影響
坩堝的空白一直是碳硫分析人員關(guān)注的熱點。未經(jīng)處理的坩堝，空白從十幾到幾十ppm不等，預(yù)處理得當(dāng)，坩堝空白可降至1pm以下。試驗證明，預(yù)處理時間和溫度對獲得坩堝穩(wěn)定的低空白至關(guān)重要。例如，經(jīng)4小時800℃烘燒后的坩堝，用于分析鋼樣，得到的結(jié)果波動很大。只加入助熔劑，得到0.6V的碳空白峰高，0.01%的碳含量，而處理得當(dāng)?shù)嫩釄逄伎瞻追甯咄ǔＰ∮?.02V。因此，坩堝使用前一定要進(jìn)行預(yù)處理，并控制合適的烘燒溫度和時間，從而很大程度降低坩堝空白對分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響。
樣品、助熔劑的疊放次序
助熔劑不僅具有增加樣品中導(dǎo)磁物質(zhì)，從而提高燃燒溫度，還具有增加樣品流動性，稀釋樣品的作用。分析過程中，樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結(jié)果和分析穩(wěn)定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應(yīng)而燃燒，反應(yīng)劇烈，飛濺嚴(yán)重，容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染。換成以鎢粒打底，樣品置于上層，發(fā)現(xiàn)燃燒室中石英管也很快被污染，陶瓷保護套上粘了一層厚厚的鐵屑，很難清理，不僅影響了燃燒管的使用壽命，還阻礙了氧氣的供應(yīng)，從而影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性。將樣品置于底層，鎢粒置于上層，分析結(jié)束后燃燒室內(nèi)石英管非常干凈，陶瓷熱保護套上無金屬飛濺，分析結(jié)果穩(wěn)定。
以上就是這次為大家?guī)淼年P(guān)于碳硫分析儀的兩個操作注意事項。